蘇愛梅等[13]實驗發(fā)現(xiàn),當(dāng)水樣呈酸性時,氨氮測定值為 0236mg/L,呈堿性時測定值為 1035 mg/L,呈中性時測定值為 0920 mg/L,酸堿度對氨 氮測定有影響.采用納氏試劑測定氨氮時,加入 不同量的 NaOH 溶液對納氏試劑反應(yīng)影響較大, 經(jīng)過多次實驗,肖福東[34]認(rèn)為當(dāng)加入 05ml NaOH 中和 10ml 硼酸合適,此時 pH 值約為 1249.駱 冠琦等[3],蕭涌瀚[5]和陳國強等[33]都認(rèn)為當(dāng)溶液 pH11 時,有 99%以上 的 NH4+轉(zhuǎn)化為 NH3,此時 pH 值對測定電極電位 沒有影響. 33 濁度 水樣的濁度往往會對納氏試劑比色測定結(jié)果 產(chǎn)生影響,俞是冉[35]建議做補償校正:在 50ml 比 色管中,水樣定容后加 10ml 酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加 15ml 15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(此 為校正吸光度).然后從水樣經(jīng)納氏試劑比色測 得吸光度中減去校正吸光度. 34 錳 姜恩明等[36]發(fā)現(xiàn)飲用水中錳濃度高時,氨氮 有偏高的趨勢.實驗中雖加入掩蔽劑,卻未能消 除錳對氨氮檢出的影響,排除蒸餾水等的影響,可 以推斷錳對氨氮的影響是直接作用的結(jié)果,但其 作用機制和消除方法有待探討. 丁建森等[37]認(rèn)為,錳的影響機理是棕黃色或 棕色沉淀物 MnO(OH)2,與氨氮顯色后的色澤一 致是主要影響因素.并實驗證明用 50%酒石酸 鉀鈉 10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替純酒石酸 鉀鈉能隱蔽 Mn2+干擾. 35 泡沫 在測定造紙,印染及含活性酶的工業(yè)廢水時, 常會出現(xiàn)大量泡沫,使蒸餾無法進行而導(dǎo)致測試 失敗.蘇愛梅等[15]經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn),加入消泡劑 硅油Ⅰ可有效抑制蒸餾時泡沫的產(chǎn)生,使蒸餾順 利完成.硅油Ⅰ性質(zhì)穩(wěn)定,不隨水蒸汽逸出,對測 定無干擾,取空白和同一水樣,按常法作加消泡劑 與不加消泡劑的對比試驗,對實驗結(jié)果進行 t 檢驗,均無顯著性差異. 36 交叉污染 影響氨氮測定結(jié)果,除各種直接因素外還有 間接因素如交叉污染等.許華瑞等[22]建議要避 開測試項目之間的互相干擾,保持室內(nèi)環(huán)境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮測試過程 必須注意交叉污染問題,如硝酸鹽氮,氨氮不能同 時同室進行,因為前者測試中必須使用氨水,而氨 水的揮發(fā)性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo) 致測試結(jié)果偏高. 37 其它 何平[38]經(jīng)試驗分析證明,濾料中含有可溶性 氨氮,尤以定量濾紙為甚.須采用絮凝沉淀過濾 預(yù)處理時,選用含可溶性氨氮低的定性濾紙 和超細(xì)玻纖濾膜過濾,濾前應(yīng)用純水 100 ml 充分 洗滌以除去可溶性氨氮,可以除去由于濾料中可 溶性氨引起的測量誤差,提高方法的準(zhǔn)確度,靈敏 度. 4 結(jié)語 氨氮的測定方法種類較多,各有特點.納氏 試劑比色法是氨的經(jīng)典測定方法,但是易受水中 懸浮物和有色離子的干擾,需要進行預(yù)處理,使用 的試劑毒性較大;水楊酸-次氯酸鈉比色法具有靈 敏,穩(wěn)定的優(yōu)點,但是同樣具有比色法的弊端;蒸餾-滴定法適用于測定高濃度氨氮,但費電,費水, 費時;電極法通常不需要對水樣進行預(yù)處理,其測 量范圍寬,快速,靈敏,電極的使用壽命和穩(wěn)定性 繼續(xù)增強是電極法發(fā)展推廣的重要條件;酶法具 有簡便,快速,靈敏,準(zhǔn)確和干擾少的優(yōu)點,其對操 作人員技術(shù)水平要求很高,且實驗材料為生物制 劑,不便于貯存使用,價格高. 現(xiàn)代化科學(xué)儀器的發(fā)展方向是活體(in-live), 原位(in-situ),實時(in-time),在線(on-line),要求 儀器小型化,人性化,易操作,易維護.結(jié)合我國 自動監(jiān)測儀器的種類和發(fā)展現(xiàn)狀,筆者認(rèn)為電極 法不失為方法,但需進一步解決電極的壽命, 穩(wěn)定性,可靠性等問題.
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